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v11n3doi10.5935/sc.2019.009

http://dx.doi.org/10.5935/sc.2019.009

Clean, safe and fast method by HPLC for quantification of rifaximin-based samples

Kogawa A. C., Peltonen L., Salgado H. R. N., Chorilli M.

Palavras chaves: amostras baseadas em rifaximina, CLAE, validação de método analítico, controle de qualidade, análise farmacêutica.

Resumo: Rifaximina, é um medicamento antimicrobiano oral, pertence à Classe IV, de acordo com o Sistema de Classificação Biofarmacêutica e apresenta baixa solubilidade e permeabilidade. Assim, três amostras baseadas em rifaximina foram desenvolvidas por complexação à β-ciclodextrina, usando diagrama de solubilidade de fase, malaxagem e diminuição do tamanho de partícula usando moagem úmida. A efetividade do preparo de novas amostras à base de rifaximina foi previamente confirmada por técnicas de análise térmica e espectroscópicas, mas a quantificação de rifaximina ainda não foi realizada por não haver método disponível para este fim. Um método ecologicamente correto por CLAE foi desenvolvido e validado para avaliar o conteúdo de rifaximina nestas amostras. A análise foi realizada usando-se uma coluna C18, água purificada com ácido acético a 0,1% e etanol (52:48, v/v) como fase móvel, 0,9 mL min-1, 290 nm e 25°C. O método foi linear na faixa de 5 a 50 μg mL-1 e preciso, com desvios padrão relativos de 1,15% para o nível intra-dia e 0,47% para o nível inter-dia. A exatidão foi confirmada pela recuperação de padrão com resultados entre 100,99 e 101,32%. O método foi robusto a pequenas alterações no comprimento de onda e temperatura utilizadas, fonte de água purificada, proporção de etanol e ácido acético na fase móvel e vazão. A seletividade foi confirmada pela avaliação de possíveis interferências e pelos testes de degradação forçada em meios ácido, básico, oxidativo, neutro e fotolítico e mostrou-se indicativo de estabilidade. O método também envolve características da Química Analítica verde em análise farmacêutica: não utiliza solventes orgânicos tóxicos, é rápido, com tempo de aproximadamente 5 minutos, e geração de baixo volume de resíduos.

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