Caracterização das etapas de produção de cachaça por meio de perfis cromatográficos obtidos por cromatografia gasosa bidimensional abrangente

Cardeal, Zenilda de L.; Marriot, Philip

Palavras-chave: Cromatografia Gasosa Bidimensional Abrangente, cachaça, microextração em fase sólida, compostos orgânicos voláteis, impressão digital.

Resumo: Amostras de cachaça foram estudadas por meio de Cromatografia Gasosa Bidimensional Abrangente, com Detector de Espectrometria de Massas por Tempo de Vôo (GCxGC/TOFMS), durante o processo de fermentação e após o envelhecimento em diferentes tipos de madeira. As análises dos compostos do aroma foram realizadas pelo método de microextração em fase sólida no modo headspace (HS-SPME), usando uma fibra de poliacrilato (PA) de 85 μm. O monitoramento do tipo impressão digital da destilação permitiu a fácil determinação dos pontos de viragem do processo e a comparação de alta resolução das frações cabeça, coração e cauda. O processo de envelhecimento em diferentes tipos de madeira foi bem caracterizado por meio de observações de similaridade de impressão digital. Na ausência de uma métrica adequada para exprimir a semelhança global, foram usadas comparações visuais e de tempo de retenção para identificar picos coincidentes e divergentes entre as amostras. Para efeito de controle de qualidade, uma simples observação dos diagramas de contorno obtidos pode, portanto, permitir a identificação do tipo de madeira utilizada no processo de envelhecimento e do processo de envelhecimento, sem tratamento estatístico ou identificações de pico. Dessa forma, foram encontrados facilmente picos que eram mais discriminantes entre as diferentes misturas estudadas, ou seja, compostos exclusivos foram identificados em cada etapa do processo de destilação. Os índices de retenção linear (I) para tais compostos identificados foram calculados em um conjunto de colunas bidimensional polar/nãopolar definida na parte experimental e foram usados em conjunto com a biblioteca de massa espectral para a tentativa de identificação dos compostos. Ao longo do processo de destilação, 70 compostos puderam ser visualmente discriminados entre amostras, e seus índices de retenção apresentaram boa correlação com dados da literatura.


Referências Bibliográficas

1. A. G. H. Lea, J. R. Piggott, Fermented Beverage Production, 2nd Edition, New York, Kluwer Academic/ Plenum Publisher, cap 15,335 (2003).
2. M. A. Vicente, L. G. Fietto, I. de Miranda Castro, A. N. Gonçalves dos Santos, M. X. Coutrim, R. L. Brandão, Int. J. Food Microbio. 108,51(2006).
3. P. P. de Souza, H. G. L. Siebald, D. V. Augusti, W. B. Neto, V. M. Amorim, R. R. Catharino, M. N. Eberlin, R. Augusti, J. Agric. Food Chem. 55,2094(2007).
4. R. F. Nascimento, J. C. Marques, B. S. Lima Neto, D. De Keukeleire, D. W. Franco, J. Chromatogr. A 782,13(1997).
5. R. F. Nascimento, D. R. Cardoso, B. S. L. Neto, D. Franco, Chromatographia 48,757(1998).
6. E. A. Nonato, F. Carazza, F. C. Silva, C. R. Carvalho, Z. L. Cardeal, J. Agric. Food Chem. 49,3533(2001).
7. M. D. C. A. De Souza, P. Vasquez, N. L. Del Mastro, T. E. Acree, E. H. Lavin, J. Agric. Food Chem. 54,485(2006).
8. M. Vinaixa, A. Vergara, C. Duran, E. Llobet, C. Badia, J. Brezmes, X. Vilanova, X. Correig, Sensor Actuat. B-Chem. 106,67(2005).
9. M. Kovacevic, M. Kac, J. Chromatogr. A 918,159(2001).
10. M. P. Marti, O. Busto, J. Guasch, J. Chromatogr. A 1057,211(2004).
11. J. Villén, F. J. Señoráns, G. Reglero, M. Herraiz, J. Agric. Food Chem. 43,717 (1995).
12. R. Eisert, K. Levsen, J. Chromatogr. A 733,143(1996).
13. P. L. Buldinia, L. Ricci, J. L. Sharma, J. Chromatogr. A 975,47(2002).
14. W. Bertsch. J. High Resol. Chromatogr. 23,167(2000).
15. P. J. Marriott, R. Shellie, Trends Anal. Chem. 21,573(2002).
16. J. Dallüge, J. Beens, U. A. Th Brinkman. J. Chromatogr. A 1000,69(2003).
17. T. Górecki, J. Harynuk, O. Panić, J. Sep. Sci. 27,359(2004).
18. M. Adahchour, J. Beens, R. J. J. Vreuls, U.A.Th. Brinkman Trends Anal. Chem 25,438(2006)
19. P. J. Marriott, R. M. Kinghorn. Anal. Chem. 69,2582(1997).
20. X. Di, R. A. Shellie, P. J. Marriott, C. W. Huie, J. Sep. Sci. 27,451(2004).
21. D. Ryan, P. Watkins, J. Smith, M. Allen, P. Marriott, J. Sep. Sci. 28,1075(2005).
22. G. Eyres, J. –P. Dufour, G. Hallifax, S. Sotheeswaran, P. J. Marriott, J. Sep. Sci. 28,1061(2005).
23. 23. W. Wardencki, P. Sowiński, J. Curylo, J. Chromatogr. A 984,89(2003).
24. H. Van Den Dool, P. D. Kratz, J. Chromatogr. 11,463(1963).
25. Adams RP, “Identification of Essential Oil Components by Gas Chromatography/Quadrupole Mass Spectrometry” Allured Publishing Corp., Ilinois, USA, 2001.
26. http://webbook.nist.gov/chemistry, NIST Standard Reference Database Number 69, June 2005 Release, accessed April 2007
27. Mass Spectra Library NIST vers. 2.0, 2005
28. J.R. Mosedale, J-L. Puech, Trends Food Sci. Technol. 9,95 (1998).
29. J. L. Hope, B. J. Prazen, E. J. Nilsson, M. E. Lidstrom, R. E. Synovec, Talanta 65,380(2005).
30. M. D. R. Gomes da Silva, H. J. Chaves da Neves, J. High Resol. Chromatogr. 20,275(1997)