v8n2doi10.4322/sc.2016.021 | Scientia Chromatographica

http://dx.doi.org/10.4322/sc.2016.021

Optimización del tiempo de adsorción y desorción de la microextración en fase sólida en el espacio de cabeza de los compuestos volátiles en el café tostado y molido

Ortiz, Aristofeles; Herrera, Néstor Miguel Riaño; Realpe, Isabel del Socorro Bravo

Palavras-chave: Volátiles de café tostado y molido, SPME, CG, MS, Tiempos de Adsorción y Desorción, Espacio de Cabeza

Resumo: El equilibrio del tiempo de adsorción y desorción de la microextración en fase sólida y la cantidad de muestra a utilizar, fueron los factores estudiados para escoger las mejores condiciones en el análisis de compuestos volátiles en el café tostado y molido (coffea arabico) por extracción en el espacio de cabeza estático (HS). Tres tiempos de adsorción fueron estudiados: 2, 5 y 10 minutos. Encontrando la mayor concentración de compuestos volátiles entre 5 y 10 minutos de extracción, aunque los mismos perfiles cromatográficos fueron encontrados en los tres tiempos estudiados. La desorción de los compuestos volátiles fue estudiada en tres tiempos de desorción: 2, 5 y 10 minutos a temperatura de 250 °C. No se encontró diferencias significativas en este factor. También se analizaron para estos tiempos varias cantidades de muestra, dando una mejor repuesta a una cantidad de 0.7 gramos. Estos factores fueron estudiados en dos polímeros de SPME, el polidimetilsiloxano (PDMS) y el polidimetilsiloxano/divinilbenceno (PDMS/DVB), Obteniendo mayor concentración de los compuesto volátiles en este último. Se utilizaron dos columnas cromatográficas, la DB- 5, 50 m, 0.2 mm i.d; recubierta con 5% de fenildimetil polisiloxano (0.25 m, medianamente polar) y DBWax, 50 m, 0.32 mm de diámetro interno, recubierta con una película de 1 µm de polietilenglicol (polar). Se identificaron 107 compuestos volátiles incluyendo furanos, pirazinas, piridinas, cetonas, aldehidos compuestos azufrados, tiofenos, ácidos e hidrocarburos.

Referências Bibliográficas

[1] Soria AC, García-Sarrió MJ, Sanz ML. Volatile sampling by headspace techniques. TrAC Trends in Analytical Chemistry. 2015;71:85-99.

[2] Chaichi M, Mohammadi A, Hashemi M. Optimization and application of headspace liquid-phase microextraction coupled with gas chromatography–mass spectrometry for determination of furanic compounds in coffee using response surface methodology. Microchemical Journal. 2013;108:46-52.

[3] Zhang Z, Yang MJ, Pawliszyn J. Solid-Phase Microextraction. A Solvent-Free Alternative for Sample Preparation. Analytical Chemistry. 1994;66(17):844A-53A.

[4] Yang X, Peppard T. Solid-Phase Microextraction for Flavor Analysis. Journal of Agricultural and Food Chemistry. 1994;42(9):1925-30.

[5] Sanz C, Ansorena D, Bello J, Cid Cn. Optimizing Headspace Temperature and Time Sampling for Identification of Volatile Compounds in Ground Roasted Arabica Coffee. Journal of Agricultural and Food Chemistry. 2001;49(3):1364-9.

[6] Akiyama M, Murakami K, Ohtani N, Iwatsuki K, Sotoyama K, Wada A, et al. Analysis of Volatile Compounds Released during the Grinding of Roasted Coffee Beans Using Solid-Phase Microextraction. Journal of Agricultural and Food Chemistry. 2003;51(7):1961-9.

[7] Roberts DD, Pollien P, Milo C. Solid-Phase Microextraction Method Development for Headspace Analysis of Volatile Flavor Compounds. Journal of Agricultural and Food Chemistry. 2000;48(6):2430-7.

[8] Kallio H, Salorinne L. Comparison of onion varieties by headspace gas chromatography-mass spectrometry. Journal of Agricultural and Food Chemistry. 1990;38(7):1560-4.

[9] Maeztu L, Sanz C, Andueza S, Paz De Pe√±a M, Bello J, Cid Cn. Characterization of Espresso Coffee Aroma by Static Headspace GC‚àíMS and Sensory Flavor Profile. Journal of Agricultural and Food Chemistry. 2001;49(11):5437-44.

[10] Kallio H, Leino M, Koullias K, Kallio S, Kaitaranta J. Headspace of roasted ground coffee as an indicator of storage time. Food Chemistry. 1990;36(2):135-48.

[11] Shimoda M, Shibamoto T. Isolation and identification of headspace volatiles from brewed coffee with an on-column GC/MS method. Journal of Agricultural and Food Chemistry. 1990;38(3):802-4.

[12] Shimoda M, Shibamoto T, Noble AC. Evaluation of headspace volatiles of cabernet sauvignon wines sampled by an on-column method. Journal of Agricultural and Food Chemistry. 1993;41(10):1664-8.