https://dx.doi.org/10.5935/sc.2019.009

Clean, safe and fast method by HPLC for quantification of rifaximin-based samples

Kogawa A. C., Peltonen L., Salgado H. R. N., Chorilli M.

Palavras chaves: amostras baseadas em rifaximina, CLAE, validação de método analítico, controle de qualidade, análise farmacêutica.

Resumo: Rifaximina, é um medicamento antimicrobiano oral, pertence à Classe IV, de acordo com o Sistema de Classificação Biofarmacêutica e apresenta baixa solubilidade e permeabilidade. Assim, três amostras baseadas em rifaximina foram desenvolvidas por complexação à β-ciclodextrina, usando diagrama de solubilidade de fase, malaxagem e diminuição do tamanho de partícula usando moagem úmida. A efetividade do preparo de novas amostras à base de rifaximina foi previamente confirmada por técnicas de análise térmica e espectroscópicas, mas a quantificação de rifaximina ainda não foi realizada por não haver método disponível para este fim. Um método ecologicamente correto por CLAE foi desenvolvido e validado para avaliar o conteúdo de rifaximina nestas amostras. A análise foi realizada usando-se uma coluna C18, água purificada com ácido acético a 0,1% e etanol (52:48, v/v) como fase móvel, 0,9 mL min-1, 290 nm e 25°C. O método foi linear na faixa de 5 a 50 μg mL-1 e preciso, com desvios padrão relativos de 1,15% para o nível intra-dia e 0,47% para o nível inter-dia. A exatidão foi confirmada pela recuperação de padrão com resultados entre 100,99 e 101,32%. O método foi robusto a pequenas alterações no comprimento de onda e temperatura utilizadas, fonte de água purificada, proporção de etanol e ácido acético na fase móvel e vazão. A seletividade foi confirmada pela avaliação de possíveis interferências e pelos testes de degradação forçada em meios ácido, básico, oxidativo, neutro e fotolítico e mostrou-se indicativo de estabilidade. O método também envolve características da Química Analítica verde em análise farmacêutica: não utiliza solventes orgânicos tóxicos, é rápido, com tempo de aproximadamente 5 minutos, e geração de baixo volume de resíduos.


Referências Bibliográficas

  1. Kogawa, A.C.; Salgado, H.R.N. Status of rifaximin: a review of characteristics, uses and analytical methods. Crit Rev Anal Chem. 2018;48:1-8.
  2. Rivkin, A.; Gim, S. Rifaximin: New Therapeutic Indication and Future Directions. Clin Ther. 2011;33:812-827.
  3. Mantry, P.S.; Mehta, A.; Graydon, R. Efficacy and tolerability of rifaximin in combination with lactulose in end-stage liver disease patients with MELD greater than 20: a single center experience. Transplant Proc. 2014;46:3481-3486.
  4. Pistiki, A.; Galani, I.; Pyleris, E.; Barbatzas, C.; Pimentel, M.; Giamarellos-Bourboulis, E.J. In vitro activity of rifaximin against isolates from patients with small intestinal bacterial overgrowth. Int J Antimicrob Agents. 2014;43:236-241.
  5. Castro, R.; Domenichelli, V.; Lorenzo, F.P.L.; Prestipino, M.; Perrotta, M.L. Rifaximin treatment for acute recurrent diarrhea in children with genitourinary disorders. Curr Therap Res. 1998;59:746-752.
  6. Ruiz, J.; Mensa, L.; O´Callaghan, C.; Pons, M.J.; González, A.; Vila, J.; Gascón, J. In vitro antimicrobial activity of rifaximin against enteropathogens causing traveler’s diarrhea. Diagn Micr Infec Dis. 2007;59:473-475.
  7. Zhang, X.; Duan, J.; Li, K.; Zhou, L.; Zhai, S. Sensitive quantification of rifaximin in human plasma by liquid chromatography–tandem mass spectrometry. J Chromatogr B. 2007;850:348-355.
  8. Jiang, Z.; Ke, S.; Dupont, H.L. Rifaximin - induced alteration of virulence of diarrhoea producing Escherichia coli and Shigella sonnei. Int J Antimicrob Agents. 2010;35:278-281.
  9. Valentin, T.; Leitner, E.; Rohn, A.; Zollner-Schwetz, I.; Hoenigl, M.; Salzer, H.J.F.; Krause, R. Rifaximin intake leads to emergence of rifampin-resistant staphylococci. J Infect. 2011;62:34-38.
  10. Mullen, K.D.; Sanyal, A.J.; Bass, N.M.; Poordad, F.F.; Sheikh, M.Y.; Frederick, T.; Bortey, E.; Forbes, W.P. Rifaximin is safe and well tolerated for long-term maintenance of remission from overt hepatic encephalopathy. Clin Gastroenterol Hepato. 2014;12:1390-1397.
  11. Kogawa, A.C.; Peltonen, L.; Antonio, S.G.; Salgado, H.R.N. Submission of rifaximin to different techniques: characterization, solubility study and microbiological evaluation. AAPS Pharm Sci Tech. 2019;20:125.
  12. Correa, C.B.M.; Kogawa, A.C.; Chorilli, M.; Salgado, H.R.N. Eco-friendly and miniaturized analytical method for quantification of rifaximin in tablets. Drug Analytical Research 2019;3:23-29.
  13. Kogawa, A.C.; Salgado, H.R.N. Quantification of rifaximin in tablets by spectrophotometric method ecofriendly in ultraviolet region. Scientifica 2016; 2016:1-9.
  14. Brbaklic, V.; Kogawa, A.C.; Salgado, H.R.N. Quantification of rifaximin in tablets by an environmentally friendly visible spectrophotometric method. Current Pharmaceutical Analysis 2017;13:532-537.
  15. Kogawa, A.C.; Salgado, H.R.N. Spectrophotometry in infrared region: a new, low cost and green way to analyze tablets of rifaximin. Current Pharmaceutical Analysis 2018;14:108-111.
  16. Kogawa, A.C.; Schepdael, A.V.; Salgado, H.R.N. Eco-friendly evaluation of rifaximin in tablets by capillary electrophoresis. Journal of Chromatographic Science 2019;57:476-483.
  17. Kogawa, A.C.; Mendonça, J.N.; Lopes, N.P.; Salgado, H.R.N. Method indicative of stability for the determination of rifaximin and its degradation products by thin chromatographic. Current Pharmaceutical Analysis 2017;13:520-524.
  18. Patel, K.G.; Jain, N.R.; Shah, P.A. Stability indicating HPTLC method for analysis of rifaximin in pharmaceutical formulations and an application to acidic degradation kinetic study. ISRN Analytical Chemistry 2013;613218:1-9.
  19. Sudha, T.; Hemalatha, P.V.; Ravikumar, V.R.; Jothi, R.; Radhakrishnan, M. Development and validation of RP-HPLC method for the estimation of rifaximin in bulk and in tablet dosage form. Asian Journal of Pharmaceutical and Clinical Research 2009;2:112-116.
  20. Kasimala, B.B.; Syed, R.; Pammi, K.; Sandhya, B. RP-HPLC method development and validation for the analyisis of rifaximin in pharmaceutical dosage forms. International Journal of Research and Reviews in Pharmacy and Applied Sciences 2011;1:323-333.
  21. Yong-jun, S.; Yun-gen, Y.. RP-HPLC determination related compounds of rifaximin. Anhui Chemical Industry 2008;1.
  22. International Conference on Harmonization. Validation of Analytical Procedures: Text and Methodology Q2(R1) 2005.
  23. Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial. Orientação sobre validação de métodos de ensaios químicos, DOQ-CGCRE-008 2007.
  24. Association of Official Analytical Chemists. Official Methods of Analysis. 20th ed, Rockville: AOAC International 2016.
  25. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Dispõe sobre a validação de métodos analíticos e dá outras providências. RDC n° 166, Brazil: ANVISA 2017.
  26. Kogawa, A.C.; Salgado, H.R.N. Impurities and forced degradation studies: a review. Curr Pharm Anal. 2016;12:18-24.
  27. Youden, W.J.; Steiner, E.H. Statistical manual of the AOAC. Association of Official Analytical Chemistry, Washington: DC, 1975.
  28. Association of Official Analytical Chemists. Guidelines for Single Laboratory Validation of Chemical Methods for Dietary Supplements and Botanicals, 2002.
  29. Horwitz, W.; Kamps, L.R.; Boyer, K.W.J. Quality assurance in the analysis of foods for trace constituents. Assoc Offic Anal Chem. 1980;63:1344-1355.
  30. World Health Organization 1993, https://www.inchem.org/documents/ehc/ehc/ehc154.htm, (access August 2019).
  31. World Health Organization 1997, https://www.inchem.org/documents/ehc/ehc/ehc196.htm (access August 2019).
  32. Kogawa, A.C.; Salgado, H.R.N. Ethanol on HPLC: Epiphany or Nonsense? Acta Sci Pharm Sci. 2018;2:14-15.
  33. Marco, B.A.; Rechelo, B.S.; Totoli, E.G.; Kogawa, A.C.; Salgado, H.R.N. Evolution of green chemistry and its multidimensional impacts: A review; Saudi Pharm J. 2019;27:1-8.