https://dx.doi.org/10.4322/sc.2012.016
Desvendando a medição nos ensaios químicos: 2. A Rastreabilidade da Medida
Bahia Filho, Oscar; Prada, Patricia Regina; Meneghesso, Carla; Lanças, Fernando M.
Palavras-chave: Rastreabilidade, incerteza da medição, procedimento operacional padrão, controle estatístico de processo, validação de métodos.
Resumo: Desde a adoção das diretrizes da norma ABNT NBR ISO/IEC 17025, o termo rastreabilidade do resultado vem sendo cobrado pelos organismos de acreditação como parte inerente dos requisitos demonstráveis durante uma avaliação. Para a metrologia física, o conceito de rastreabilidade pode ser facilmente demonstrado pela natureza da medida, já para a metrologia química, esta demonstração não é tão simples, pois, nos ensaios químicos, via de regra, as medidas são indiretas, isto é, os resultados da concentração do composto na amostra são obtidos através da medição de outras quantidades/unidades diferentes da expressa nos relatórios. Além da transformação da unidade de medida, outra característica dos ensaios químicos é a utilização de um conjunto de equipamentos utilizados em várias etapas de um único ensaio. Assim, a rastreabilidade de um ensaio químico pode ser representada pelo procedimento operacional padrão usado e a incerteza intrínseca do processo, não simplesmente pela rastreabilidade no seu conceito ortodoxo ao SI. O presente trabalho, segundo da série, visa discutir a contribuição da incerteza referente à rastreabilidade dos equipamentos usados em comparação à incerteza referente à rastreabilidade da condução do procedimento operacional, além de mostrar a forte dependência da natureza da amostra (efeito matriz) e seu impacto na incerteza do resultado, quando uma amostra é aplicada a um procedimento não adequado. Os resultados sugerem que um procedimento operacional elaborado de um método validado com controles de desempenho estabelecidos a priori e executados durante a condução dos ensaios representa a rastreabilidade do ensaio.
Referências Bibliográficas
1. Bahia Filho O, Prada PR, Meneghesso C, Lanças FM. Desvendando a medição nos ensaios químicos: 1. A curva analítica ou de calibração. Scientia Chromatographica 2011; 3(3):251-261. https://dx.doi. org/10.4322/sc.2011.015
2. Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia – INMETRO. Vocabulário Internacional de Metrologia: conceitos fundamentais e gerais e termos associados (VIM 2012). Luso-Brasileira. Duque de Caxias: INMETRO, 2012.
3. Valcarcel M, Rios A. Traceability in chemical measurements for the end users. Trac-Trends in Analytical Chemistry 1999; 18(9-10.
4. King B. Meeting ISO/IEC 17025 traceability requirements - A new guide with worked examples. Accreditation and Quality Assurance 2003; 8(7-8):380‑382.
5. Armishaw P, King B, Millar RG. Achieving traceability in chemical measurement – a metrological approach to proficiency testing. Accreditation and Quality Assurance 2003; 8(5).
6. Priel M, Amarouche S, Fisicaro P. Metrological traceability is not always a straight line. Accreditation and Quality Assurance 2009; 14(11):593-599. https:// dx.doi.org/10.1007/s00769-009-0540-9
7. Thompson M. Traceability in perspective. Accreditation and Quality Assurance 2012; 17(3):353‑354. https:// dx.doi.org/10.1007/s00769-011-0866-y
8. Koeber R, Linsinger TPJ, Emons H. An approach for more precise statements of metrological traceability on reference material certificates. Accreditation and Quality Assurance 2010; 15(4):255-262. https://dx.doi. org/10.1007/s00769-010-0644-2
9. Bich W. Interdependence between measurement uncertainty and metrological traceability. Accreditation and Quality Assurance 2009; 14(11):581-586. https:// dx.doi.org/10.1007/s00769-009-0500-4
10. De Bievre P. Traceability is not meant to reduce uncertainty. Accreditation and Quality Assurance 2003; 8(11):497-497. https://dx.doi. org/10.1007/s00769-003-0704-y
11. Barros Neto BB, Scarminio IS, Bruns RE. Planejamento e otimização de experimentos. Campinas: Unicamp; 1995. 278 p. PMid:7584822.
12. Kaarls R, Milton MJT. Metrology in chemistry: considerations, approaches and developments on the applicability of methods of ‘higher order’. Comptes Rendus Physique 2004; 5(8):907-920.
13. Associação Brasileira de Normas Técnicas - ABNT. NBR ISO/IEC 17025: Requisitos gerais para a competência de laboratórios de ensaio e calibração. Rio de Janeiro: ABNT; 2005.
14. Agência Nacional de Vigilância Sanitária – ANVISA. Resolução RE nº 899, de 29 de maio de 2003. Guia para validação de métodos analíticos e bioanalíticos. Diário Oficial da República Federativa do Brasil, Brasília, DF, 02 jun. 2003.
15. Bahia Filho O, Prada PR, Xavier C, Lancas FM. O significado da estimativa da incerteza na determinação de resíduos usando métodos cromatográficos. In: Livro de resumos do Simpósio Brasileiro de Cromatografia e Técnicas Afins – SIMCRO; 2010; Campos do Jordão. Campos do Jordão; 2010.