http://dx.doi.org/10.4322/sc.2015.012

 

New on-column GC sample injection techniques: Making holes in separation capillaries

Varejão, Jorge M. T. B.; Costa, M. Conceição Cruz

Palavras-chave: injeção em coluna; furo em capilar.

Resumo: A injeção em cromatografia gasosa no interior da coluna capilar a frio (on-column) é uma maneira precisa e conveniente de introdução da amostra, especialmente em análises com amostras que contêm analitos termicamente instáveis ou misturas com componentes que mostram propriedades de volatilização muito diferentes, dando origem a discriminação na evaporação para as substâncias de elevado ponto de ebulição. A injeção “on-column” evita estes problemas, mas o método requer equipamento específico de injetor que não está disponível para todos os equipamentos GC. Seria vantajoso e conveniente ter métodos adequados para a conversão reversível do injetor comum do tipo divisor/não divisor no modo “oncolumn”. Implementaram-se com sucesso duas soluções para este problema, uma delas através da construção de um funil e a outra envolvendo a execução de um furo em pré-coluna de quartzo de 0,53 milímetros. Ambos os métodos permitem a injeção “on-column” com uma seringa normal modificada com agulha capilar no comum injetor divisor/não divisor.


Referências Bibliográficas

1. Bjorklund J., Tollback P., Hiarne C., Dyremark E., Ostman C., J. Chromatogr. A (2004) 1041:201-210.
2. Schomburg G., Husmann H., Rittmann R., J. Chromatogr. (1981) 204: 85.
3. Grob K., Grob K., J. Chromatogr. (1978) 151: 311-320.
4. Dias A. N., Kurz M. H. S., Fagundes C. S. M., Caldas S. S., Clementin R. M., Montes D’Oca M. G. and Primel E. G., J. Brazilian Chem. Soc., (2014) 25: 1161-1165.
5. Jorge M. T. B. Varejão, M. Conceição Cruz Costa, 7th Portuguese Cromatography Meeting, Oporto University, 7-9 January 2012.
6. EN 14105, “Fat and oil derivatives- Fatty Acid Methyl Esters (FAME) determination of free and total glycerol and mono-, di-, tri-glyceride content”, European Committee for Standardization: Management Centre, rue de Stassart 36, B-1050 Brussels, 2003.