https://dx.doi.org/10.4322/sc.2016.009
Determinação de compostos organoalogenados em adubo orgânico empregando extração com auxílio de ultrassom e cromatografia gasosa com detecção por captura de elétrons
Wickert, Cristine; Adaime, Martha B.; Zanella, Renato
Palavras-chave: compostos organoalogenados, adubo orgânico, GC-ECD.
Resumo: O uso de dejetos da produção de animais, tais como camas de aviário, é muito empregado na agricultura como adubo orgânico. Entretanto, estes podem conter resíduos de preservantes de madeira, tais como compostos organoalogenados, na maravalha e serragem utilizada. No presente trabalho foi desenvolvido e validado um método para a determinação de resíduos de pentaclorofenol, 2,4,6-trichlorofenol, 2,4,6-trichloroanisol, 2,4,6-tribromofenol e 2,4,6-tribromoanisol em adubo orgânico utilizando cromatografia gasosa com detecção por captura de elétrons (GC-ECD). Vários procedimentos de extração, utilizando banho e sonda de ultrassom, bem como a associação de agitação mecânica com banho de ultrassom em diferentes condições foram avaliados e otimizados. Os melhores resultados foram obtidos com agitação mecânica associada ao ultrassom, etanol/ácido acético 9:1 (v/v) como solvente de extração e florisil® para a limpeza dos extratos antes da derivação com anidrido acético. O método validado apresentou limite de detecção entre 11,3 e 22,5 μg kg-1 e boa linearidade. A exatidão, em termos de recuperação, variou entre 81,3 e 110,8%, com adequada precisão (RSD <12,4%). Os resultados das etapas de validação e aplicação permitem concluir que o método proposto é apropriado para a determinação de compostos organoalogenados em adubo orgânico em análises de rotina.
Referências Bibliográficas
[1] Kiehl, E.J. Fertilizantes orgânicos. Piracicaba, Editora Agronômica Ceres Ltda, 1985. 492p.
[2] União Brasileira de Avicultura - UBABEF. Relatório anual 2014. Disponível em: https://abpa-br.com.br/files/publicacoes/8ca705e70f0cb110ae3aed67d29c8842.pdf Acesso em: 28 de setembro de 2015.
[3] Miele A, Milan PA. Composição mineral de cama de aviário de frangos de corte e sua utilização na adubação de vinhedos. Pesq. Agropec. Bras. 18 (1983) 729-733.
[4] Kiehl EJ. Fertilizantes Organominerais. Piracicaba: Ceres, 1993. 189p.
[5] Sgai RD. Fatores que afetam o tratamento para preservação de madeiras. Dissertação de Mestrado, Campinas: UNICAMP, 2000. 109f.
[6] Eaton RA, Hale MDC. Wood: Decay, Pests and Protection. 1993. 253p.
[7] FAO. Productos quimicos. 1998. Disponível em: .
[8] Mardones C, von Baer D, Hidalgo A, Contreras A, Sepúlveda C. Determination of pentachlorophenol and tribromophenol in sawdust by ultrasound-assisted extraction and MEKC. Journal of Separation Science 31 (2008) 1124-1129.
[9] Wilkins JPG, Yorke CP, Tinkler MR. Investigating the Use of Deuterodiazomethane Derivatization for Enhancing Trace Gas Chromatography/Mass Spectrometry Determination of Halophenols in the Presence of Haloanisoles. Rapid Comm. Mass Spectr. 11 (1997) 206-208.
[10] Hajslová J, Kocourek V, Zemanová I, Pudil F, Davidek J. Gas chromatographic determination of chlorinated phenols in the form of various derivatives. J. Chromatogr. A 439 (1988) 307-326.
[11] Baird C. Química Ambiental. Maria Angeles Lobo Recio e Luiz Carlos Marques Carrera (Trad.). 2. ed. Porto Alegre: Bookman, 2002. p. 319-359.
[12] Tomlin CDS. The Pesticide Manual; BCPC Publications, Berkshire, UK, 2000, 1276 pp.
[13] World Health Organization (WHO). Addendum v. 2, 2nd ed. Geneva: WHO, 1998. p. 229-243.
[14] World Health Organization (WHO). Guidelines for Drinking-Water Quality: Health Criteria and Other Supporting Information. v. 2, 2nd ed. Geneva, 1996. p. 828-837.
[15] BRASIL, 2011. Portaria Nº 2.914 do Ministério da Saúde, de 12 de dezembro de 2011.
[16] Buhr A, Genning C, Salthammer T. Trace analysis of pentachlorophenol (PCP) in wood and wood-based products-comparison of sample preparation procedures. Fresenius J. Anal. Chem. 367 (2000) 73-78.
[17] Kussumi TA, Lemes VRR, Rocha SB, Barretto HHC. Resíduos de pentaclorofenol em água de consumo de uma região próxima a madeireira. Rev. Inst. Adolfo Lutz 63 (2004) 31-34.
[18] Leblanc YG, Gilbert R, Hubert J. Determination of Pentachlorophenol and Its Oil Solvent in Wood Pole Samples by SFE and GC with Postcolumn Flow Splitting for Simultaneous Detection of the Species Anal. Chem. 71 (1999) 78-85.
[19] Buhr A, Genning C, Salthammer T. Trace analysis of pentachlorophenol (PCP) in wood and wood-based products - comparison of sample preparation procedures. Fresenius J. Anal. Chem. 367 (2000) 73-8.
[20] Goewie CE, Berkhof RJ, Maris FA, Treskes M, Brinkman UA. Determination of pentachlorophenol in wood samples using liquid chromatography with UV absorbance, amperometric and electron-capture detection. Int. J. Environ. Anal. Chem. 26 (1986) 305-318.
[21] Mardones C, Von Baer D, Silva J, Ruff A, Gutierrez L, Berg A. Tribromophenol and pentachlorophenol uptake from sawdust to horticultural products. Food Additives & Contaminants: Part A 26 (2009) 1362-1371.
[22] Mardones C, Palma J, Sepúlveda J, Alex Berg A, von Baer D. Determination of tribromophenol and pentachlorophenol and its metabolite pentachloroanisole in Asparagus officinalis by gas chromatography/mass spectrometry. Journal of Separation Science 26 (2003) 923-926.
[23] Augusto F. Sub-produtos de desinfecção de águas potáveis: antigos e novos desafios. Scientia Chromatographica 2 (2010) 59-69.
[24] Martens D, Prachar V, Amberg S, Oxynos K, Schramm K-W, Kettrup A. Determination of Pentachlorophenol (PCP) in Samples of the Environmental Specimen Bank Using Isotope Dilution. Int. J. Environ. Anal. Chem. 68 (1997) 415-427.
[25] SANCO. Method validation and quality control procedures for pesticide residues analysis in food and feed. Commission of the European communities. SANCO/12571/2013.